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熔点仪在使用的时候需要注意哪些事项

发布日期: 2021-11-15
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  熔点仪的选择:现行市场上的熔点仪种类繁多,品牌多样,如何选择一台合适的熔点仪可以参考以下方面:
  1)、样品的测试条件:粉末状样品可以采用以毛细管熔点测定法为基础的熔点仪,按照融化后样品状态是否透明、样品初熔、熔程等具体指标决定是硅油法目视熔点仪还是全自动熔点仪。对于片状或者是块状样品可以采用显微熔点仪。
  2)、测试准确度、测试结果的重复性以及测试范围,都是选择熔点仪参考依据。根据实际需求,满足测量范围后,准确度和重复性越高越好。
  熔点仪的校验:熔点仪开机使用或者使用1年需要对熔点仪进行校验,由于长时间使用、季节温差都会造成仪器的大误差,基本也是每个1年进行一次校验。熔点仪校验中常用的标准物质有:萘(终熔80.6℃)、己二酸(终熔152.9℃)和蒽醌(终熔285.7℃)。
  熔点仪的使用注意事项:1、熔点仪放置在干燥、无尘、通风的实验室环境,避免过高的湿度以及尘埃污染,降低熔点仪的使用寿命。仪器要原理酸、碱等腐蚀性液体;2、毛细管取样过程中,注意避免毛细管断裂、伤手。如果待测样品分解后产生毒气,应将仪器放在通风厨内测试。测试时,避免接触升温部分,防止烫伤;3、仪器使用后,温度降至室温,仪器使用前检测试管套筒是否和炉体装配好;检查光源输出是否良好。
  全自动熔点仪使用注意事项:1、测试样品事先干燥、经研钵碾碎成粉末,装填毛细管中必须装填结实、装填高度3 mm。毛细管接入仪器中需要将毛细管外表面沾污的物质清除,防止污染仪器,导致无法检测。毛细管测试过程中出现折损、断裂,应立即断电冷却取出。2、样品测试中,同一批号高度最好一致,确保实验结果一致性;同一批次装填5根,测定后去掉最大值和最小值,中间值求平均,减少实验误差;3、测试温度设定不超过仪器的使用温度范围(< 300 ℃),线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制订一定规范,线性升温速率选 1℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,线性升温速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9℃~15℃,一般应以实验确定最佳测试条件。测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。 有参比样品时,可先测参比样品,根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量,用参比样品的初熔点读数作考核依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据临近标准品读数对结果加以修正。
 
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